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偶聯劑對正溫度系數高分子材料性能的影響

發布日期:2017-10-19 來源: 本網 查看次數: 2238 

核心提示:  以聚合物材料為基體加入導電炭黑形成的復合材料呈現電阻正溫度系數(PTC)的現象是Fryd- man在1945年首先發現的。近幾年來,高分子PTC材料廣泛用于制備自控溫加熱電纜及過電流保護器件以及其

  以聚合物材料為基體加入導電炭黑形成的復合材料呈現電阻正溫度系數(PTC)的現象是Fryd- man在1945年首先發現的。近幾年來,高分子PTC材料廣泛用于制備自控溫加熱電纜及過電流保護器件以及其他感溫器件等。然而,PTC導電材料及器件在使用過程中存在電阻的負溫度系數(NTC)效應,電阻穩定性差,因而嚴重地妨礙著它的推廣使用。

  本文通過使用不同的偶聯劑對炭黑進行表面處理,尋找對炭黑有較好分散效果的偶聯劑,使炭黑分散均勻,有較高的PTC強度和較小的NTC強度,從而改善高分子PTC材料的性能。另外,研究了輻照交聯對PTC材料性能的影響。

  1實驗部分1.1原料基本體系為高密度聚乙烯/炭黑(HDPE/CB)。其中,HDPE的熔融指數MI為0.90g/10min,密度為0.954g/cm3;炭黑為乙炔炭黑,粒徑為35~宄中心,教授,博士生導師。

  基金項目:陜西省自然科學基金資助項目(98C21)。

  45nm;DBP吸油值為4.40cm3/g,比表面積為800m2/g;偶聯劑12、3和潤滑劑硬脂酸鋅均為工業品,12是鈦酸酯類偶聯劑,3是有機硅類偶聯劑。

  1.2樣品制備按比例稱取一定量的HDPE樹脂、炭黑及其他助劑,在一定溫度下,在雙輥開煉機上進行混煉,混煉均勻后,放入特制的模具中,在平板硫化機上加熱壓制成型,制得帶有兩根平行鍍錫銅絞線的平板狀試樣,兩根銅線間的距離為8. 0mm,試樣厚度為1mm,長度根據需要剪取。

  液,分別與100g炭黑混合,球磨4h,去除溶劑并烘干,與HDPE混合制成樣品,標示為12、3用2g硬脂酸鋅與未經偶聯劑處理的100g炭黑一起,和HDPE開煉共混,制得的樣品標示為4對樣品采用200kGyCo-Y輻照交聯,制成交聯試樣。

  1.3樣品測試將所制試樣置于烘箱中,以試樣中的兩根導線作為電極,用耐高溫導線引出烘箱。測試時,每個溫度點穩定20min電阻小于2X107n時,用數字萬用表測量;電阻大于2X 107n時,用ZC36超高阻計測量,測量結果換算成體積電阻率。

  為了表征PTC效應,通常將體積電阻率P與溫度T關系曲線上的體積電阻率峰值Pmax與室溫(25 C)體積電阻率P25的比值(Pmax/P25)定義為PTC強度。這里,類似地定義體積電阻率峰值Pmax與160°C時的體積電阻率P60的比值(Pmax/Pl60)為NTC強度。

  2結果與討論2.1偶聯劑對復合體系炭黑分散性的影響以上用偶聯劑1、2、3處理的炭黑以及加入硬脂酸鋅的炭黑制備HDPE/CB的PTC材料,其1234試樣的阻-溫曲線示于,具體數據見表1.可以看出,3試樣的室溫體積電阻率、最大體積電阻率、160°C的體積電阻率均最大,說明偶聯劑3對炭黑的分散效果最好,使炭黑在HDPE中均勻分散,試樣的體積電阻率最大。另外,用硬脂酸鋅作為潤滑劑也具有較好的分散效果,但比偶聯劑的表1未交聯試樣的有關數據試樣度較大,3試樣的NTC強度較小,這說明偶聯劑3處理的炭黑制備的PTC材料的PTC強度較高,NTC強度較小。應特別注意的是,用硬脂酸鋅的試樣也具有與1~3試樣相當的PTC強度,但NTC強度較大。

  有機硅類,以偶聯劑3的耐高溫性最好。由于高溫時偶聯劑1、2的分散作用降低,從而降低了分散效果。偶聯劑3不受高溫影響或影響較小,所以對偶聯劑3處理的炭黑的復合體系,其PTC強度較高,NTC強度較低,性能最佳。

  2.2偶聯劑對復合體系穩定性的影響對試樣進行3次加熱-冷卻循環,在加熱過程中,測量其體積電阻率,試驗結果見~.可以發現這4種方法制備的PTC材料的穩定性均較好,但偶聯劑3在20 ~120C時的穩定性明顯比1、2差。通過分析認為,1、2的極性比3大,因而其對炭黑的分散具有更好的穩定性。在高溫時,1、2的分散效果下降,而3因具有耐高溫性,故分散效果變化不大??傊?,1、2的分散作用在中低溫時比3好,在高溫時比3差;反之,3的分散作用在尤為差聯劑似2的分散效果相似介于偶聯褓中低溫時較差在高溫時較好。

  然后進行測試,結果見~.由~可見,復合材料輻照后比輻照前PTC強度明顯加,NTC強度明顯降低。在高溫時,PE軟化,高分子鏈段運動加劇,對炭黑的束縛力減弱,導致炭黑形成較多的導電鏈,使試樣的電阻率下降,從而降低了試樣的PTC強度。輻照交聯限制了高溫時的炭黑自聚集趨勢,使高溫時的體積電阻率加,從而使輻照交聯后試樣的PTC強度加,NTC強度減小。輻照交聯使試樣在中低溫時的體積電阻率也加,但幅度不大。

  2.3輻照交聯對復合體系性能的影響442V4真益⑶乓!的輻照容聯,MshingHoufe:由0、表2可見,在輻照交聯后的1~4試樣中,偶聯劑3處理的3試樣的PTC強度最大,接近107,而NTC強度最小,小于1005,整體性能超過其他試樣。

  表21 4交聯試樣的有關數據試樣3結論通過研究發現,用偶聯劑1、2、3處理的炭黑制備的PTC材料中,炭黑能夠很好地均勻分散,且具有較好的穩定性。

  由于偶聯劑12的極性比3強,因而在中低溫時具有較好的分散作用,3比12具有更好的耐高溫性,使炭黑在高溫時的分散性比1、2好。

 ?。?)通過輻照交聯,發現對1 ~4試樣均能提高其PTC強度、降低其NTC強度,尤以3試樣的改善效果最佳。

  01-4交聯試樣的lgP-r曲線感謝本課題得到劉輔宜教授的支持,同時得到崔秀芳老師、安春迎老師的幫助,在此表示感謝

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